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世界核地质科学 >

2025 , Vol. 42 >Issue 1: 187 - 195

DOI: https://doi.org/10.3969/j.issn.1672-0636.2025.01.016

研究论文

高温红外吸收法测定核纯级碳化硼中总碳的方法研究

  • 李博文 ,
  • 刘高辉 ,
  • 袁建 ,
  • 孙进
展开
  • 核工业北京地质研究院，北京 100029

李博文，女，1991年生，高级工程师，主要从事工作为岩石土壤化学分析测试。E-mail：

收稿日期: 2024-12-30

  修回日期: 2025-01-17

  网络出版日期: 2025-11-07

收起

Determination of total carbon in nuclear grade boron carbide by high temperature infrared absorption method

  • Bowen LI ,
  • Gaohui LIU ,
  • Jian YUAN ,
  • Jin SUN
Expand
  • Beijing Research Institute of Uranium Geology, Beijing 100029, China

LI Bowen，female，born in 1991，senior engineer，focusing on rock and soil chemical analysis. E-mail：

Received date: 2024-12-30

  Revised date: 2025-01-17

  Online published: 2025-11-07

Fold

摘要

建立高温红外吸收法测定核纯级碳化硼中总碳的方法，重点探讨测试温度、样品称样量、助熔剂的选择和助熔剂覆盖方式对测量结果的影响，确定实验的最佳条件；并对该方法的准确度、精密度、检出限和定量限等指标进行分析。结果表明: 最佳的测试温度为1 400 ℃，既保证总碳得到释放同时延长仪器使用寿命；最佳称样量介于20~30 mg之间；锡粒的助熔效果最好，碳化硼中碳释放效率最高；对助熔剂的覆盖方式进行探究，0.4 g锡粒+碳化硼+0.6 g锡粒的覆盖方式为最佳，碳化硼中碳得到全部释放。高温红外吸收法测定核纯级碳化硼中总碳的方法准确度高，碳化硼标准物质的测量结果均在标准值的不确定度范围内；该方法精密度良好，重复测定结果的RSD均<1.5 %；方法的检出限为0.001 9 %，该方法简单、快速，满足核纯级碳化硼中总碳测量的需求。

关键词： 高温红外吸收法; 碳化硼; 核纯级; 总碳

本文引用格式

李博文 , 刘高辉 , 袁建 , 孙进 . 高温红外吸收法测定核纯级碳化硼中总碳的方法研究[J]. 世界核地质科学, 2025 , 42(1) : 187 -195 . DOI: 10.3969/j.issn.1672-0636.2025.01.016

Abstract

This paper established a high-temperature infrared method to determine the total carbon in nuclear grade boron carbide. The optimal experimental conditions were determined by studying the testing temperature，sample weight，selection of flux，and flux coverage method. At the same time, accuracy，precision，detection limit and quantification limit of the method were determined. The results show that the optimal testing temperature is 1 400 ℃，which not only ensures the release of total carbon but also extends the service life of the instrument. The optimal sample weight is 20-30 mg. Tin particles has the best melting effect，and boron carbide has the highest carbon release efficiency. The best coverage method was found to be 0.4 g tin particle + boron carbide + 0.6 g tin particle，and the carbon in boron carbide was totally released. The high-temperature infrared method for determining total carbon in nuclear grade boron carbide is good in accuracy and precision，the test results of boron carbide certified reference material are all within the uncertainty range of the certified value, while the RSD is<1.5 %, and the detection limit of the method is 0.001 9 %. This method is simple and fast，it can meet the requirements for measuring total carbon in nuclear grade boron carbide.

Key words： high temperature infrared absorption method; boron carbide; nuclear grade; total carbon

碳化硼B4C是一种优良的功能材料，其硬度高，耐磨性好，密度低，熔点高，热膨胀系数低，化学性质稳定[1]。广泛应用于航天航空,军工防弹材料,工程陶瓷材料及耐火材料领域[2-5]。同时碳化硼在核工业领域是不可或缺的材料[3,6]，因其优良的热中子吸收特性，其原理是硼同位素10B吸收中子，其反应如下：10B+n—Li+He。 10B的热中子吸收截面为3.837×10-21cm2[7]，仅次于钆、钐和镉等少数几种元素[6]，且没有二次辐射污染。核纯级碳化硼的物理性质和化学组成需要满足具体的要求，根据美国材料与试验协会（American Society of Testing and Materials, ASTM）ASTM C750-24标准,核纯级碳化硼根据不同的纯度与应用可以分为3种类型，具体参数如表1所示。核纯级碳化硼常被制作为控制棒、安全棒、调节棒、事故棒和屏蔽棒等原件以控制核分离速度以及人体安全的防护[4]，故在核反应、高温气冷堆、快中子增殖堆和乏燃料处理中具有广泛的应用[8]。
表1 核纯级碳化硼类型参数（ASTM C750-24）[9]

Table 1 Chemical parameters of three nuclear grade boron carbide types

组分 类型1 类型2 类型3
总硼/% 76.5~81.0 73.0~81.0 70.0~81.0
HNO3可溶性硼/% ≤0.5 ≤0.6 未确定
水溶性硼/% ≤0.2 ≤0.2 ≤1.0
氟/10-6 ≤25 ≤25 未确定
氯/10-6 ≤75 ≤75 未确定
钙/% ≤0.3 ≤0.3 未确定
铁/% ≤1.0 ≤1.0 ≤2.0
总硼+总碳/% ≥98.0 ≥97.0 ≥94.0
核纯级碳化硼的化学组成与含量是决定其性能和功能的关键因素，因此在碳化硼原料生产及检验，相关复合材料的质量管理过程中，对碳化硼化学成分准确定量分析十分重要[10-11]。其中，碳含量影响碳化硼柔韧性，导热性等性能，是核纯级碳化硼分析中重要的参数指标之一[12]。
我国行业标准YS/T423.2—2000规定核纯级碳化硼中碳的测定方法为气体容量法，其原理是将碳化硼粉末在通氧的高温环境下与助熔剂燃烧，碳被氧化为二氧化碳，并被氧气载入量气瓶中，以氢氧化钾吸收，吸收前后体积之差为二氧化碳的体积，根据温度，大气压力计算出碳含量[13]，但是该方法仪器搭建复杂，操作繁琐，实验耗时长[14]。也有研究表明，高频红外碳硫分析仪可准确测定核纯级碳化硼中碳含量，但需加入铁粉与钨粉两种助熔剂，且助熔剂的消耗量较大，共1.9 g[15]。高频红外碳硫分析的炉膛使用顶吹的通氧方式，样品燃烧时飞溅严重，且产生粉尘较多，容易堵塞管路[16]。随着技术的革新以及自动化技术的发展，使用高温红外碳硫分析仪测定不同类型样品中总碳方法已普遍使用，其原理是样品在富氧的管式炉中高温灼烧，样品中的碳会转化为二氧化碳，通过红外吸收池进行定量。该方法广泛应用于土壤、岩石、矿石和金属中总碳的测定[17-21]，但鲜有报道使用该方法测定核纯级碳化硼中总碳。本文对高温红外碳硫分析仪测定核纯级碳化硼中总碳方法进行摸索与探讨，对测试温度、样品称样量、助熔剂的选择和助熔剂覆盖方式等进行研究，确定了实验的最佳条件。并对该方法的准确度、精密度、检出限和定量限进行测试。

1 实验部分

1.1 仪器

CS580A高温红外碳硫分析仪（德国ELTRA公司），超低碳硫坩埚（醴陵茶山万财坩埚有限公司），BS124S电子天平（赛多利斯科学仪器有限公司），电热鼓风干燥箱（上海一恒科学仪器有限公司）。

1.2 试剂与标准物质

高纯碳酸钙（上海阿拉丁生化科技股份有限公司，纯度≥99.99 %），纯铁助熔剂（德国ELTRA公司，0.42~0.84 mm），钨粒助熔剂（钢研纳克检测技术股份有限公司，粒度介于0.4~1.0 mm之间），线状氧化铜（上海市化学试剂公司工厂），五氧化二钒（上海阿拉丁生化科技股份有限公司，AR），锡粒助熔剂（醴陵茶山万财坩埚有限公司，0.42~0.84 mm），锡囊（英国OEA labs，8 mm×5 mm），碳化硼化学成分标准物质GBW06604、GBW06605和GBW06606（国防科技工业应用一级计量站），碳化硼标准物质ERM-ED102（德国联邦材料研究所）

1.3 实验步骤

核纯级碳化硼样品粒径应小于150 mm（100目）并在105 ℃条件下烘干2 h，置于干燥器中保存。准确称取0.05 g基准碳酸钙粉末，分析3~5次，利用分析结果对仪器进行校正。称取0.02~0.03 g（精确至0.000 1 g）核纯级碳化硼样品置于经1 000 ℃灼烧过4 h的超低碳硫坩埚中，加入适量助熔剂，放置于已预热好的高温红外碳硫分析仪器中进行测定。

2 结果与讨论

2.1 测试温度的选择

高温红外碳硫分析仪的炉膛温度影响碳化硼中碳的释放效率。称取适量碳化硼标准物质放置于高温红外碳硫分析仪中，对1 200、1 250、1 300、1 350、1 400、1 450和1 500 ℃的炉膛温度进行测试，结果见图1。随着炉膛温度的升高，碳化硼中碳释放效率越高，当温度为1 400、1 450和1 500 ℃时，碳的释放趋于稳定，由于高温红外碳硫分析仪的最高使用温度为1 500 ℃，考虑到仪器所使用的陶瓷管长期处于高温状态下会有损自身的寿命，采用1 400 ℃的测试温度。
图1 不同温度下核纯级碳化硼中碳含量结果

Fig. 1 Results of carbon content in nuclear grade boron carbide at different temperatures

2.2 称样量的选择

核纯级碳化硼的称样量影响总碳测试结果的准确性，称样量过大会导致样品燃烧不完全，熔体喷溅，碳无法完全释放，测试结果偏低；称样量过低会引入较高的称样误差，导致结果精密度不佳。选择10、20、30、40、50、60和70 mg的碳化硼称样量连续测定5次，以碳的测定值与称样量的关系作图（图2）。由图2可知，称样量为10、20和30 mg时碳化硼中碳的释放率较高，当称样量大于40 mg后，碳化硼燃烧不完全，碳的释放率明显降低。称样量为10 mg的碳化硼中碳的释放虽较高，但是测量结果的相对标准偏差较大，由于使用的万分之一的天平进行称量，在称样过程中会引入较大的称量误差，故选择20~30 mg称样量。
图2 不同称样量与碳测定值关系

Fig. 2 The relationship between sample weight and carbon measured values

2.3 助熔剂的选择

核纯级碳化硼粉末在高温作用下进行分解，由于碳化硼结构稳定，其分解温度较高，为2 450 ℃[1]，加热温度为1 400 ℃时总碳未完全释放，加入助熔剂可以提供样品氧化热量，使碳化硼中碳得到充分稳定释放，并抑制飞溅。助熔剂的类型影响样品的熔解效果和测试精度[14]，常用的助熔剂包括铁粒、钨粒、线状氧化铜、五氧化二钒粉末以及锡粒，通过对比不同的助熔剂进行测试，选择最佳效果的助熔剂。称取ERM-ED102碳化硼标准物质20~30 mg，上覆盖不同类型的助熔剂进行测试，五种助熔剂的熔出时间、释放曲线以及测试结果见表2和图3。
表2 不同助熔剂的测试结果

Table 2 Test results of different fluxes

序号 助熔剂 用量/g 熔出时间/s 总碳测试结果/%
1 — — 150 7.23
2 线状氧化铜 0.6 280 13.53
3 铁粒 1.0 230 17.97
4 钨粒 1.0 200 18.94
5 五氧化二钒粉末 0.3 180 17.49
6 锡粒 1.0 130 20.25
图3 总碳释放曲线

a—B4C；b—B4C+线状氧化铜；c—B4C+铁粒；d—B4C+钨粒；e—B4C+五氧化二钒粉末；f—B4C+锡粒。

Fig. 3 Release curve of carbon

a-B4C；b-B4C+cupric oxide wire form；c-B4C+iron particles；d-B4C+tungsten particles；e-B4C+vanadium pentoxide powder；f-B4C+tin particles

由表2可知，未加助熔剂的总碳测试结果为7.23 %，加入助熔剂后总碳结果有所提高，助熔剂为线状氧化铜的总碳结果为13.53 %与碳化硼标准物质总碳标准值差异较大，效果不佳。助熔剂铁粒，钨粒和五氧化二钒粉末和锡粒的测试结果分别为17.97 %、18.94 %、17.49 %和20.25 %，接近碳化硼标准物质总碳标准值。根据图3碳释放曲线，助熔剂为铁粒的碳释放峰形不流畅，峰形拖尾严重，熔出时间长为230 s，熔出效果不佳,观察其在坩埚中的熔融形貌，存在熔剂喷溅的情况，会导致测试结果偏低。助熔剂为钨粒碳释放曲线峰形为单一峰，熔出时间为200 s，观察钨粒助熔剂的坩埚中有结块的情况，坩埚内熔渣不光洁，未能全部熔融。熔剂为五氧化二钒粉末的碳释放曲线为非单一峰，熔出时间较短为180 s，坩埚中有熔剂喷溅的形态，且五氧化二钒有一定的毒性[15,22]，不予以使用。锡粒的释放结果最佳，总碳释放曲线峰型平滑尖锐，近似正态分布，峰形无拖尾，碳的熔出时间短,仅为130 s，总碳测量结果最高，且结果的重复性好，熔融试样无飞溅，坩埚内熔渣表面光洁，熔体均匀。因为锡粒的熔点较低（231.89 ℃），熔融后形成液滴，提高流动性，降低整个燃烧体系的熔点，确保样品燃烧完全，同时稳定燃烧过程[23]，故选择锡粒作为助熔剂。

2.4 助熔剂的覆盖方式

由第2.3节可知助熔剂为锡粒的测试结果最佳，但是与碳化硼中碳的理论值相比仍有一定差异，故对锡粒的覆盖方式进行分析，找出最优的测试条件。采用锡囊包裹B4C、B4C+锡粒、锡粒+B4C+锡粒的覆盖方式进行对比分析，测试条件与结果如表3所示，锡囊包裹碳化硼粉末的方式与0.4 g锡粒+B4C+0.6 g锡粒的覆盖方式最佳，碳的释放最完全。但是锡囊的价格较高，且在包裹碳化硼粉末的过程中要求操作熟练，否则封口不完全会导致测试结果偏低或精密度不佳。采用0.4 g锡粒+B4C+0.6 g锡粒的测试结果准确度较高，精密度较好，以坩埚底部覆盖0.4 g锡粒，后加入样品混匀，最后在样品之上覆盖0.6 g锡粒的方式测试，其优势是在高温燃烧的过程中，锡粒首先燃烧熔融，对样品起到一定的“搅拌”作用，使样品熔融更完全，且一次仅消耗1 g锡粒助熔剂，成本较低，故选用0.4 g锡粒+B4C+0.6 g锡粒的覆盖方式。
表3 不同锡粒覆盖方式的结果

Table 3 Results of different coverage methods for tin particles

序号 助熔剂 总碳测定值/% 总碳平均值/% RSD/%
1 锡囊包裹0.02 gB4C 21.24 21.76 20.68 20.21 20.76 20.93 2.82
2 0.02 gB4C+0.6 g锡粒 19.28 20.12 19.99 20.54 19.65 19.92 2.39
3 0.4 g锡粒+0.02 gB4C+0.6 g锡粒 20.94 21.62 21.28 21.42 21.20 21.29 1.18

2.5 准确度

通过对不同的核纯级碳化硼标准物质GBW06604、GBW06605、GBW06606与ERM-ED102进行准确度分析，测试结果如表4所示，标准物质的测定结果均在参考值不确定范围内，表明0.4 g锡粒+B4C+0.6 g锡粒覆盖-高温红外吸收法的准确度良好。
表4 核纯级碳化硼标准物质测试结果

Table 4 Test results of nuclear grade boron carbide certified reference material

序号 标准物质编号 产地 总碳测试结果/% 总碳标准值及不确定度/%
1 GBW06604 中国 21.25 21.20±0.06
2 GBW06605 中国 20.35 20.41±0.06
3 GBW06606 中国 20.23 20.19±0.06
4 ERM-ED102 德国 20.99 21.01±0.28

2.6 精密度

对3种不同的核纯级碳化硼样品进行精密度测试，每个样品重复测定6次，测试结果见表5。由表5可知，3种核纯级碳化硼的相对标准偏差均<1.5 %，方法的精密度良好。
表5 核纯级碳化硼总碳精密度测试结果

Table 5 Precision test results of total carbon of nuclear grade boron carbide

序号 样品名称 总碳测试结果/% 平均值/% RSD/%
1 XEG-21 20.17 20.18 1.32
2 20.36
3 19.92
4 20.23
5 19.85
6 20.56
7 SDQ-76 21.32 21.43 1.26
8 21.15
9 21.76
10 21.24
11 21.78
12 21.34
13 ZZT-02 21.01 21.09 1.22
14 20.76
15 21.23
16 21.48
17 20.89
18 21.14

2.7 检出限与定量限

根据《合格评定化学分析方法确认核验证指南：GB/T 27417—2017》[24]，对空白样品测试11次，计算空白样品平均值与3倍标准偏差之和可得高温红外吸收法测试碳化硼中总碳的检出限，方法的定量限为10倍的检出限。空白样品为1 g锡粒，检出限的测试结果见表6。由表6可见，方法的检出限为0.001 9 %，定量限为0.019 %，满足核纯级碳化硼中总碳的测试需求。
表6 方法的检出限与定量限测试结果

Table 6 The detection limit and quantification limit test results of the method

样品 总碳/% 平均值/% 标准偏差/% 检出限/% 定量限/%
空白 0.001 1 0.000 8 0.001 1 0.000 3 0.001 9 0.019 0
0.001 3 0.001 4
0.000 8 0.001 4
0.001 4 0.000 7
0.000 8 0.000 9
0.001 2

3 结论

1）建立高温红外吸收法测量核纯级碳化硼中总碳的方法，从测试温度、样品用量、助熔剂的选择和覆盖方式方面进行优化，该方法测试温度选择1 400 ℃，既保证总碳得到释放同时延长仪器使用寿命；样品最佳用量介于20~30 mg之间，在此称样量条件下，碳化硼燃烧较为完全且测试结果精密度良好；选择锡粒作为助熔剂，碳化硼中碳释放效率最高；采用0.4 g锡粒+碳化硼样品+0.6 g锡粒的覆盖模式，碳化硼中碳得到全部释放。
2）建立的高温红外吸收法测量核纯级碳化硼中总碳的分析方法检出限为0.001 9 %，定量限为0.019 %，方法精密度均<1.5 %；测量碳化硼标准物质GBW06604、GBW06605、GBW06606和ERM-ED02的结果均在标准值的不确定度范围内；该方法满足核纯级碳化硼中总碳测量的需求。
3）该方法克服了传统气体容量法操作复杂、分析速度慢的缺点，操作简单，样品与助熔剂用量少，分析成本较低，可高效地进行大批量试样的分析测定，对于核纯级碳化硼成分分析，碳化硼标准物质研究以及碳化硼基复合材料中总碳的测量具有重要意义。

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